Procedimientos y cálculos de los reactivos
8.2.2.3. Reactivos
a) Carbón activo.
b) Reactivo vanadato-molibdato: A preparar de la siguiente forma:
c) 1.- Solución A: disolver 25 g de molibdato amónico (NH4)6Mo7O24 – 4H2O, en 300 ml de agua destilada.
2.- Solución B: disolver 1,25 g de metavanadato de amonio NH4VO3, calentando hasta ebullición en 300 ml de agua destilada. Enfriar y añadir 330 ml de HCl concentrado. Enfriar la Solución B a temperatura ambiente, verter la Solución A sobre la B, mezclar y diluir a 1 L.
c) Solución Patrón de Fosfato de 50 ppm: Disolver 0.2812 g de fosfato ácido de potasio anhidro, KH2PO4, en agua destilada y diluir a 1 L.
8.2.2.4. Procedimiento
1.- Ajuste del pH de la muestra: Medir el pH de la muestra y si éste es mayor de 10, ajustarlo mediante la adición de HCl 0.1N.
2.- Eliminación del color de la muestra: Para ello se agita 25 ml de muestra con un poquito de carbón activo en un matraz erlenmeyer durante 5 minutos. Después se filtra para eliminar el carbón.
3.- Desarrollo de color en la muestra: Poner 35 ml de muestra o menos en un matraz aforado de 25 ml. Añadir 5 ml de reactivo vanadato-molibdato y diluir con agua destilada hasta la señal. Al cabo de 10 minutos o más, medir la absorbencia de la muestra frente al blanco a una longitud de onda de 470 nm. El color es estable durante días y su intensidad no es afectada por las variaciones de temperatura ambiente.
4.- Preparación de la curva de calibrado: Preparar utilizando los volúmenes adecuados de solución patrón de fosfato y proceder igual que en el apartado.
8.2.2.5. Cálculos
Para un volumen de muestra de 15 ml la lectura de la absorbancia de la muestra problema frente a la recta patrón da directamente la concentración de fósforo – fosfatos.
En el caso de una muestra diluida tener en cuenta el factor de dilución.
Para obtener el resultado como:
– PO4- multiplicar por 3.066.
– P2O3 multiplicar por 3.55.
8.2.2.6. Interferencias
– El sílice y arsenato interfieren positivamente sólo cuando se calienta la muestra.
– El arseniato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, tiocianato o exceso de molibdato, producen interferencias negativas.
– El Fe2+ produce color azul, pero no afecta a los resultados si su concentración es menor a 100 mg/l.
o Existen otros muchos iones inertes, pero no afectan hasta concentraciones de 1000 mg/l.
8.2.2.7. RECTA DE CALIBRADO DE FOSFATOS
UNIDADES: PPM
RANGO: 4 – 18
8.2.2.7.1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN DE PO43- – P DE 50 PPM.
Disolver 0.2812 g. De K2HPO4 (fosfato ácido de potasio anhidro) en agua destilada y diluir hasta 1 litro.
8.2.2.7.2. CÁLCULO DE LOS VOLÚMENES DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN PARA PREPARAR LOS DISTINTOS ESTÁNDARES.
V * 50 ppm = 25 ml * Cestándares (4 – 18 ppm)
8.2.2.7.3. TABLA.
8.2.2.7.4. EXPRESIÓN DE RESULTADOS.
– Como PO43-: multiplicar por 3.066.
– Como P2O3: multiplicar por 3.55.
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22 abril, 2019
